Badanie Powłok

Twardość powłok 

Jedną z metod wyznaczania twardości powłok jest oznaczanie czasu tłumienia wahadła za pomocą przyrządu wahadłowego. Zgodnie z ASTM D16 przyrząd wahadłowy to urządzenie mierzące twardość suchej powłoki, bazując na pomiarze czasu zaniku amplitudy wahnięć wahadła poniżej określonego poziomu. Oznaczenie wykonuje się z użyciem dwóch typów wahadła: Persoza oraz Königa, w zależności od twardości powłoki. 
Test jest stosowany zarówno do oceny spełnienia wymagań i specyfikacji w zakresie twardości powłoki o określonej grubości, jak również na etapie prac R&D, m.in. do wyznaczania wpływu koalescentów na formowanie się powłoki w czasie. 
Metoda oznaczania twardości za pomocą przyrządu wahadłowego może być wykonywana zgodnie z ISO 1522 oraz ASTM D4366.

Inną metodą określania twardości powłok jest metoda ołówkowa. Bazując na ołówkach o znanej twardości, prowadzi się test określający jednocześnie twardość oraz odporność na przecięcie powłoki za pomocą odpowiednio zastruganego ołówka przesuwanego po powłoce pod znormalizowanym obciążeniem. Test twardości za pomocą przyrządu ołówkowego wymaga bardzo dobrze wprawionego operatora dla zachowania precyzji pomiaru, jak również jest najodpowiedniejszy do powłok o nieco wyższej twardości. 
Określanie twardości ołówkowej może być prowadzone zgodnie z ISO 15184 oraz ASTM D3363. 

Testy twardości wahadłowej wg ISO 1522 i ASTM D4366

Zasada pomiaru opiera się na wprowadzeniu w ruch wahadłowy wahadła spoczywającego na powłoce i pomiarze czasu, w którym amplituda wahań zmniejszy się o wielkość ustaloną w normie. Im krótszy czas tłumienia, tym mniejsza twardość powłoki. 

Zgodnie z ISO 1522 oraz ASTM D4366 mierzy się czas, w którym zmniejsza się amplituda wahań: dla wahadła Königa od wychylenia 6° do wychylenia 3° oraz dla wahadła Persoza od wychylenia 12° do wychylenia 4°, które powinny wynosić odpowiednio 430 sekund ±15 sekund dla wahadła Königa oraz 250 sekund ±10 sekund dla wahadła Persoza. Specyfikacja wahadeł w obydwu standardach jest również taka sama pod względem budowy, wymiarów oraz masy każdego wahadła. 
Procedura prowadzenia kalibracji wahadeł na płytce szklanej pod względem samego wykonania w obydwu standardach jest również taka sama. Różnica pojawia się w sposobie umycia płytki szklanej używanej do kalibracji. W metodzie testowej ISO 1522 w załącznikach mówiących o kalibracji wahadeł znajduje się zapis, iż płytkę należy oczyścić przecierając miękką, pozbawioną włókien tkaniną, zwilżoną odpowiednim rozpuszczalnikiem. Z kolei w ASTM D4366 jest jasno wskazany rodzaj rozpuszczalnika, zgodny z ASTM D3891 – będący mieszaniną np. trzech części objętościowych VM&P nafty i jednej części objętościowej 2-metoksypropanolu. Umycie płytki kalibracyjnej taką mieszaniną rozpuszczalników zapewnia odpowiednie przygotowanie powierzchni, szybkie odparowanie rozpuszczalnika oraz eliminuje ryzyko pozostałości jakichś tłustych resztek obecnych w innych rozpuszczalnikach, których użycie dopuszcza ISO 1522. Jak pokazuje doświadczenie Spektrochemu, przygotowanie płytki kalibracyjnej, szczególnie do kalibracji wahadła Königa, jest niezwykle ważne. 
Kolejną różnicą pomiędzy ISO 1522 i ASTM D4366 jest ilość koniecznych replikacji. Zgodnie z ISO 1522 na każdej płytce wykonuje się pomiar w trzech różnych miejscach. ASTM D4366 zakłada wykonanie pomiaru tylko w dwóch miejscach na każdej płytce. Różnica w liczbie powtórzeń w ASTM D4366 jest zredukowana do dwóch na każdej płytce z uwagi na rekomendowanie użycia przyrządu wahadłowego automatycznego (jak na zdjęciu z laboratorium Spektrochemu, dokładnie taki jak wskazany w ASTM). Korelacja pomiędzy przyrządami ustawianymi ręcznie i półautomatycznie jest niemożliwa do ustalenia, jak opisano w ASTM D4366, stąd przy użyciu precyzyjnego przyrządu najwyższej jakości możliwe jest uzyskanie spójnych wyników już przy dwóch replikacjach. 
Najważniejszą różnicą między ISO 1522 i ASTM D4366 jest zakładana granica powtarzalności i odtwarzalności, a więc precyzja pomiarów przy poziomie ufności 95%. W ISO 1522 dla wahadła Königa granica powtarzalności wynosi 5 wahnięć, zaś odtwarzalność 10 wahnięć, oraz dla wahadła Persoza – granica powtarzalności to maksymalnie 3% od wartości średniej oraz maksymalnie 8% od wartości średniej – granica odtwarzalności. W ASTM D4366 granica powtarzalności dla wahadła Königa to 8% od wartości średniej oraz granica odtwarzalności to 23% od wartości średniej. Dla wahadła Persoza granica powtarzalności i odtwarzalności jest taka sama jak w ISO 1522. Warto zwrócić uwagę, że w przypadku ISO 1522 i definiowania granicy powtarzalności, jak i odtwarzalności jako liczby wahnięć, doprowadza się do sytuacji, w której przy bardzo dużej liczbie wahnięć spełnienie granicy powtarzalności może być niemożliwe, przez założenie wartości jako liczby wahnięć, a nie procentowej wartości odchylenia od średniej.